气相色谱法测定正十六烷

                                                                                              气相色谱法测定正十六烷
一、实验目的
1、掌握仪器的结构与工作原理
2、了解仪器的性能与应用范围
3、熟悉仪器的操作步骤
二、实验意义
气相色谱分析对象是在气化室温度下能成为气态的物质。除少数外，大多数物质在分析前都需要预处理。例如，样品中含有大量的水，乙醇或被强烈吸附的物质，可导致色谱柱性能变坏。一些非挥发性物质进人色谱柱，本身还会逐渐降解，造成严重噪声。还有些物质，如有机酸，极性很强，挥发性很低，热稳定性差。必须先进行化学处理，才能进行色谱分析。我们这次实验的样品的前处理时间占了60%。
由于气体的粘度小、扩散系数大，造成其在色谱柱内流动的阻力小、传质速度快。所以说，气相色谱法是一种高效、快速的分离分析技术，它可以在很短时间内分离几十种甚至上百种组分的混合物，这是其他方法无法比拟的。但是，由于色谱法定性分析主要依据是保留值，所以需要标准样品。而且单靠色谱法对每个组分进行鉴定，往往不能令人满意。

三、实验仪器与试剂
仪器1.VARIAN CP-3800 气相色谱仪、FID检测器
     2.10μl注射器
     3.色谱柱：DB-5 弹性石英毛细管柱  直径0.25mm 膜厚0.25μm 长30m
试剂：正己烷、正十六烷，所用试剂均为分析纯
载气：高纯氮
氢气、空气：气体发生器
四、实验步骤
1.标准溶液的配置：
老师在实验课之前已经让研究生配好了2号、4号、6号标准溶液，它们的浓度分别为383.65ppb、193.325ppb、77.3ppb。
2.标准曲线的测定：
2号、4号、6号标准溶液的峰高分别为207111、340433、126255（单位不详）
3.未知样的测定：根据未知样峰高（142166），从标准曲线上查得其浓度
4.色谱条件：
进样口温度：250℃
检测器温度：300℃
柱温（程序升温）：150℃ + 5℃/min至280℃，（升温过程需要26min）；
载气（高纯氮N2）流速：1ml/min
氢气流速：30ml/min
空气流速：300ml/min
5.开机步骤：
先开机，打开软件，后开色谱仪
建立方法：在方法建立查看中，输入色谱条件。
运行方法：在系统控制中运行方法，并等待仪器稳定。
进样：起文件名，自动开始、自动记录谱图。至设定时间后，自动回到初始状态。
查看谱图：
处理数据：
注意事项：
1.开机时必须先通载气，才能开色谱仪（升温）；关机时，先关色谱仪（降温），后关载气！
2.进样技术
五、实验记录、数据处理及误差分析
（一）实验数据记录

（二）数据分析
实验中所测标准溶液的峰高与其浓度之间显然不成正比例的关系，所以无法由标准曲线得出未知样的浓度。经分析，标准溶液的配制环节几乎不会有问题。实验失败的主要原因是我们的进样操作不熟练、不规范。
（三）误差分析
老师把研究生所测2号、4号、6号标准溶液及未知样的数据（应该比较准确）给了我们，其峰高分别为929210、492333、127269、227952。由此可见，我们所测得的峰高值整体偏低。我认为其原因有二：其一，进样之前没有排干净注射器里的小气泡；其二，进样速度太慢，样品在色谱仪外已经挥发掉一部分。
若按研究生作的标准曲线，则可求得未知样的浓度为106.4ppb。

六、实验讨论——色谱在环境中的应用
从70年代起，一些先进的工业国家都从法律上开始对有毒化学品加强管理，并公布了各种优先控制名单。日本政府1985年初列出了需要优先控制的化学品为600种，进一步筛选提出重点控制的优先污染物189种。美国是最早开展优先监测的国家，EPA采用先进的分析手段，方法系列中大量采用了现代气相色谱技术。我国国家环保总局公布了废水中严格控制排放浓度的25类有机物质名单，之后研制、采用国际上通用的方法和技术，测定范围包括废水、地表水、地下水甚至扩展到废气、固体废弃物的先进的气相色谱分析方法，包括与人民生活密切相关城市饮用水的有机化合物分析；工厂企业的排放的废水、废气、废物的有机污染物监测；新建项目、改扩建项目的各种环境要素的有机污染物监测；对挥发性卤代烃、苯系物、氯代苯类、硝基苯类、有机氯和有机磷农药、酚类化合物、多环芳烃等八类有机物进行了细致研究监测，取得满意的结果。
在气相色谱的基础上、色谱理论得到了发展，同时出现了新的高效填充刑，发展了适合于液相色谱用的检测器和高压泵，使液相色诺技术有了新的突破，分析速度和分离效率大大提高并实现了仪器化，形成了色谱技术的一个分支，称为高效液相色谱。
①液固吸附色谱
在色谱柱内充填因体填料为吸附剂，即利用吸附剂表面活性中心进行吸附，试样不进入团定相内部。当流动相带着被测组分进入柱子时，吸附剂不仅对不同的组分具有不同的吸附能力，而且对流动相分子也具有一定的吸附作用
液—固吸附色谱用于分离异构体，比其它液相色谱更优越。同时，液固吸附色谱还可用于分离偶氮染料、抗氧化剂、表面活性剂、维生素、石油烃类，硝基化合物等。
②液—液分离色谱
当作为固定相的固定液涂渍在很细的惰性担体上，这样流动相和固定相均为液体，且这二种液体互不相溶，即为液—液分配色谱
以非极件溶剂作流动相，极性物质作固定相的液—液分配色谱适合分离极性化合物。这种色谱也叫正相分配色谱。若欲分离非极性物质可以用极性溶剂(常用水)作流动相，非极性物质作固定相，这又叫反相分配色谱。液—液分配色语广泛用于农药分析。反相色谱可用于分离芳香烃、烷烃及稠环芳烃等化合物。
③凝胶渗透色谱
凝胶色谱又叫排斥色谱、凝胶过滤色谱或渗透色谱，它是最新的一种色谱。凝胶色谱是按试样中各种分子在流动相中的大小不同进行分离的。柱中装填多孔的凝胶．它的分离效果在很大程度上取决于凝胶类型，因此凝胶的选择很重要．
凝胶色谱应用于环境污染监测高分子有机化合物。应用最广的是测定高聚物的分子量分布，从而有助于研究高聚物的聚合工艺、加工和使用性能的关系及共聚物组成、链结构等。凝胶色谱还可用于石油工业，油的分析，一些油类的高分子添加物或者高聚物中的低分子助剂等。
另外，还可对有机化工、表面涂层工业的污染物的排放物分析等。
综上所述，气相色谱法的应用极为广泛。它不仅已经成功地应用于诸如食品药品安全、包装运输、易燃易爆品检测、缉毒、蛋白质提取等许多不同领域中多组分物质的分离和分析，而且广泛地应用于化学理论的研究工作中。