一、原理

    该法是为检查痕量砷而设计的。将所要检查物质中的砷转化为砷化氢，砷化氢通过二乙基二硫代氨基甲酸银溶液生成红色化合物。与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm的波长处测定吸光度，以判定含砷盐的限度或测定含量。砷的含量不得超过各品种项下所规定的限度。

    二、测定法

    (1)仪器装置

    A为lOOml标准磨口锥形瓶，B为中空的标准磨口塞，上连导气管C(一端的外径为8mm，内径为6mm；另一端长180mm，外径为4mm，内径为1.6mm，尖端内径为1mm)。D为平底玻璃管(长为180mm，内径为lOmm，于5.Oml处有一刻度)。

    测试时，在导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度约80mnn)，并于D管中精密加入二乙基二硫代氨基甲酸银试液5 ml。

    (2)标准砷对照液的制备

    精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将导气管C与A瓶密塞，使生成的砷化氢

气体导入D管中，并将A瓶置25～40℃水浴中反应45分钟，取出D管，添加三氯甲烷至刻度，混匀，即得。

    若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照各品种项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷对照液。

    (3)检查法

    取按各品种项下规定方法制成的供试品溶液，置A瓶中，照标准砷对照液的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。将所得溶液与标准砷对照液同置白色背景上，从D管上方向下观察、比较，所得溶液的颜色不得比标准砷对照液更深。必要时，可将所得溶液转移至l cm吸收池中，照紫外一可见分光光度法(《中国药典》2010年版二部附录Iv A)在510nm波长处以二乙基二硫代氨基甲酸银试液作空白，测定吸光度，与标准砷对照液按同法测得的吸光度比较，即得。

    三、注意事项

    (1)制备标准砷对照液，应与供试品检查同时进行。

    (2)试验中，需要加入一定量的有机碱以巾和反应生成的二乙基二硫代氨基甲酸；中国药典采用含1.80%三乙胺和0.25％二乙基二硫代氨基甲酸银的三氯甲烷溶液，呈色稳定性及试剂稳定性均好，低毒，无臭，与砷化氢产生的颜色在510nm的波长处有最大吸收。

    (3)如室温温度低，不能保证反应进行，则应将D管置25—40℃水浴加温使显色。

    (4)二乙基二硫代氨基甲酸银试液在配制后两周内稳定。当供试液中含砷(As)O.75—7.5μg时显色反应的线性关系良好，2小时内稳定，重现性好。

    (5)气态砷化氢导入盛有准确量取的5ml二乙基二硫代氨基甲酸银试液，由于在水浴加热过程中，可能会有部分三氯甲烷挥发，在对照液和供试品液比对前，应添加三氯甲烷至5.00ml，再摇匀、比色。因二乙基二硫代氨基甲酸银试液带浅黄绿色，测吸光度时要用试液作空白。