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氯化物检查法原理及注意事项
【点击量】3907 【日期】2013/10/10 16:42:06

    一、原理

    利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用,生成氯化银的浑浊液,与一定量的标准氯化钠溶液在同样条件下生成的氯化银浑浊液比较,以测定药品中含氯化物的限度。

    二、测定法

    测定方法及试液配制,见《中国药典》2010年版二部附录ⅧA。

    三、注意事项及讨论

    (1)当有其他干扰物质如Br-、I-、硫氰酸盐等存在时,必须在测定前除去之。

    利用溴离子比氯离子易于氧化的性质,用稀硝酸(4mol/L)氧化,溴离子转化成游离溴,经加热并通入空气逐出。

    加入还原剂亚硫酸或硫代硫酸钠,将碘还原为碘离子溶于水中成无色溶液,依次加入氨试液和硝酸银试液,利用碘化银不溶于氨溶液,滤去碘化银沉淀。溶于氨溶液的氯化银,加硝酸酸化,又析出氯化银。

    利用硫酸铜与亚硫酸,硫氰酸盐发生以下沉淀反应,可除去硫氰酸盐。

    2KCNS+2CuS04+H2SO3+H2O→Cu2(CNS)2↓+2KHSO4+H2SO4

                             白色沉淀

    (2)供试品溶液若带色,除另有规定外,可按《中国药典》2010年版二部附录ⅧA(附录56页)操作。

    (3)供试品溶液若不十分澄明,可用含硝酸酸化的蒸馏水洗涤至不含氯化物的滤纸滤过,便于比较观察。

    (4)供试品溶液若显碱性,加入硝酸银后会生成棕色至黑色的Ag2O而影响比浊,若酸性太大,AgCl沉淀溶解度增大,所显的浑浊度变小,也影响测定结果。

    (5)为使反应完成,又能避免光线照射致氯化银分解变色,干扰比浊,故在暗处放置5分钟。

    (6)选择的纳氏比色管的大小、管上刻度,玻璃质量等应一致。

    (7)供试品与对照标准液的操作应同时、同条件地进行,注意加入试剂的顺序应一致。

    (8)比浊时,应置黑色背景下,从比色管上方向下观察。

 

 

 

 

 

 

 

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