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熔点测定法测定易粉碎的固体药品
【点击量】3881 【日期】2013/9/24 17:22:15

     测定易粉碎的固体药品

    取供试品适量,研成细粉,除另有规定外,应按照各品种项下干燥失重的条件进行干燥。若该药品不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品,可采用105℃干燥;熔点在135℃以下或受热分解的供试品,可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜,或用其他适宜的干燥方法干燥,如恒温减压干燥。

分取供试品适量,置熔点测定用毛细管(简称毛细管,由中性硬质玻璃管制成,长9cm以上,内径0.9~1.1mm,壁厚0.10~0.15mm,一端熔封;当所用温度计浸入传温液在6cm以上时,管长应适当增加,使露出液面3cm以上)中,轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管,垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上,将毛细管自上口放自由落下,反复数次,使粉末紧密集结在毛细管的熔封端,装入供试品的高度为3mm。另将温度计(分浸型,具有0.5℃刻度,经熔点测定用对照品校正)放盛装传温液(熔点在80以下者,用水;熔点介于80~200℃之间者,用黏度不小于50mm2/s硅油;熔点高于200℃者,用黏度不小于l00mm2/s的硅油)的容器中,使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上(用内加热的容器,温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上);加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热,俟温度上升至较规定的熔点低限约低l0℃时,将装有供试品的毛细管浸传温液,贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管夹固定),位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部;继续加热,调节升温速率为每分钟上升l0~1.5℃,加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀,记录供试品在初熔至全熔时的温度重复测定3次,取其平均值,即得。

    “初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。

    “全熔”系指供试品全部液化时的温度。

    测定熔融同时分解的供试品时,方法如上述,但调节升温速率使每分钟上升2.5~3.0;供试品开始局部液化时(或开始产生气泡时)的温度作为初熔温度;供试品同相消失全部液化时的温度作为全熔温度。遇有固相消失不明显时,应以供试品分解物开始膨胀上升时的温度作为全熔温度。某药品无法分辨其初熔、全熔时,可以其发生突变时的温度作为熔点。

 

 

 

 

 

 

 

 

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