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生物样品的预处理
【点击量】3443 【日期】2013/3/22 11:20:34

由于生物样品中含有大量有机物(母质),且所含有害物质一般都在痕量或超痕量级范围,因此测定前必须对样品进行分解,对欲测组分进行富集和分离,或对干扰组分进行掩蔽等。

() 消解和灰化

测定生物样品中的金属和非金属元素时,通常都要将其大量有机物基体分解,使欲测组分转变成简单的无机化合物或单质,然后进行测定。分解有机物的方法有湿法消解和干法灰化。这两种方法的基本内容在第二章已介绍,此处仅结合生物样品的分解略述之。

1、湿法消解

生物样品中含大量有机物,测定无机物或无机元素时,需用硝酸-高氯酸或硝酸-硫酸等试剂体系消解。对于脂肪和纤维素含量高的样品,如肉、面粉、稻米、秸杆等,加热消解时易产生大量泡沫,容易造成被测组分损失,可采用先加硝酸,在常温下放置24h后再消解的方法,也可以用加入适宜防起泡剂的方法减少泡沫的产生,如用硝酸-硫酸消解生物样品加入辛醇,用盐酸-高锰酸钾消解生物体液加入硅油等。

硝酸-高氯酸消解生物样品是破坏有机物比较有效的方法,但要严格按照操作程序,防止发生爆炸。

硝酸-硫酸消解法能分解各种有机物,但对吡啶及其衍生物(如烟碱)、毒杀芬等分解不完全。样品中的卤素在消解过程中可完全损失,汞、砷、硒等有一定程度的损失。

硝酸-过氧化氢消解法应用也比较普遍,有人用该方法消解生物样品测定氮、磷、钾、硼、砷、氟等元素。

高锰酸钾是一种强氧化剂,在中性、碱性和酸性条件下都可以分解有机物。测定生物样品中汞时,用1+1硫酸和硝酸混合液加高锰酸钾,于60℃保温分解鱼、肉样品;用5%高锰酸钾的硝酸溶液于85℃回流消解食品和尿液;用硫酸加过量高锰酸钾分解尿样等,都可获得满意的效果。

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