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固相萃取柱的分类(上)
【点击量】2539 【日期】2012/7/27 8:23:14

            固相萃取柱的分类(上) 

     固相萃取柱从分离模式及原理上可分为正相模式、反相模式、离子交换模式、免疫亲和模式、新型复合模式等。从填料柱化学类型上可以分为:以传统或新型硅胶基质颗粒为载体并键合不同化学基团(C18C8-NH2,苯基等)的填料类型;20世纪90年代出现的以新型聚合物基质为载体的填料类型(WatersHLBVerianPLEXAAgilentOPT);以及为了满足样品基质日益复杂化和来源多元化需求出现的复合基质填料类型。填料柱化学类型及分离模式的发展趋势呈现出创新化、多元化、专属化等特点,由于内容所限此处不再展开讨论。下面重点介绍典型性的分离模式特点。

    (1)正相模式  是指极性的固定相,非极性的流动相。在正相条件下,分析物的保留取决于分子式中极性官能团与吸附剂表面极性官能团之间的相互作用,包括氢键、π-π相互作用、偶极-偶极相互作用和偶极诱导偶极相互作用及其他作用力。正相吸附剂包括极性键合相,如硅胶键合­NHg,—CN,—Diol(二醇基);极性吸附剂,如硅胶、Florisil(A-N-B-)氧化铝等。以辣椒及其制品中苏丹红染料的分析为例.如果从苏丹红结构及扳性考虑,既可以采用反相C18- SPE柱,也可以采用Florisil-SPE柱,由于这类工业染料具有色泽鲜艳、稳定、脂溶性强的特点,常被非法地添加到含有辣椒的制品中.对于辣椒类制品基质来说,主要的基质及干扰物为油脂和辣椒红素等。那么采用反相C18- SPE柱时通过反相吸附机理,虽然对苏丹红有较强的保留,但对样品中含有的大量油脂和色素也同样具有较强的保留而无法清洗除去,并且在洗脱过程中与苏丹红一起被洗脱下来.无法起到净化的目的,使得仪器的测定变得非常困难。相反,当采用Florisil -SPE柱时,苏丹红通过结构中的羟基与固相填料中的硅羟基以氢键结合而被保留,油脂无法保留而被淋洗除去.接下来采用合适比例强度的溶剂进行洗脱,由于辣椒红素与同相吸附剂的结合力普遍强于苏丹红,所以,当苏丹红被洗脱的时候大多数辣椒红素类干扰物被留在了SPE柱上,从而达到了有效的净化效果。

    (2)反相模式  是指非极性的同定相一极性的流动相。在反相条件下,分析物的保留依靠分析物与吸附剂之间的非极眭非极性相互作用、范德华力或色散力.从强极性的溶剂中吸附非极性和中等极性的化合物。反相吸附剂包括传统的硅胶基质键合—C18,一C8,—C4,—C2,苯基等以及非极性聚合物基质,如Waters公司的Oasis@HLBHLB吸附剂是由亲脂性二乙烯基苯和亲水性N—乙烯基吡咯烷酮两种单体按一定比例聚合而成的共聚物。此类聚合物从性质上可以克服传统硅胶键合柱的疏水塌陷和不耐干涸等弊病·同时,在反相模式下增加了对极性化合物的保留作用,提高了分析结果的稳定性、重现性和回收率,基于这些优点,此类新型的聚合物基质已经被广泛地应用在兽药检测领域及国家标准方法中,如国家标准(GBT 22983 2008) 《牛奶和奶粉中六种聚醚类抗生索残留量的测定液相色谱­—串联质谱法》、(GBT 213122007) 《动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法  液相色谱—质谱质谱法》 和(GBT 21315--2007) 《动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法液相色谱—质谱法》等。

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