消糜栓中拟人参皂苷F11检查项补充检验方法

(BJY 202103)

    【检查】拟人参皂苷F11 照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)和质谱法(中国药典2020年版通则0431)测定。

    色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色谱柱内径2.1mm)；以乙腈为流动相A，水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为0.35ml/min；柱温为40℃；采用质谱检测器，电喷雾负离子模式(ESI-)，进行多反应监测(MRM)，选择质荷比m/z799.6→653.6和m/z799.6→491.6作为检测离子对。

    对照品溶液的制备 取拟人参皂苷F11对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，精密量取适量，用20%乙腈稀释制成每1ml含4ng的溶液，即得。

    供试品溶液的制备 取本品10粒，剪碎，取约3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇25ml，密塞，称定重量，置80℃水浴中加热回流75分钟，取出，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置100ml量瓶中，加20%乙腈稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。

    测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5µl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定，记录色谱图。

    判定原则 (1)供试品的提取离子流色谱中，未同时出现与对照品溶液色谱相应的色谱峰，视为未检出；(2)供试品的提取离子流色谱中，同时出现与对照品溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z 799.6→653.6的色谱峰面积值不大于对照品溶液中相应的峰面积值者，视为未检出；(3)供试品的提取离子流色谱中，同时出现与对照品溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z 799.6→653.6的色谱峰面积值大于对照品溶液中相应的峰面积值者，视为检出。

    结果判定 供试品的提取离子流色谱中，应不得检出与对照品溶液色谱相应的色谱峰。
 
    起草单位：河北省药品检验研究院
 
    复核单位：山东省食品药品检验研究院