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关于《葵花籽油中蜡含量及组成的测定气相色谱测定法》征求意见稿
【点击量】10305 【日期】2020/10/20 14:10:35

近期,中国粮油学会发布《葵花籽油中蜡含量及组成的测定气相色谱测定法》征求意见稿。规定了气相色谱法测定葵花籽油中蜡质含量的原理、试剂、仪器、试样制备、操作步骤、结果表示和精密度等,适用于葵花籽毛油、成品油中蜡质的测定。该团标包括了葵花籽油中蜡质多组分含量的测定,标准第一法适用于脱蜡后的葵花籽油,第二法适用于未经脱蜡的葵花籽油。


其中,标准第一法气相色谱--火焰离子化侦测器测定法测定葵花籽油中蜡含量及组成的原理为:试样中加入内标,以商售硅胶柱 (1g) 分离蜡质和甘三酯,再使用毛细管柱气相色谱分析,以火焰离子侦测器检测,使用的外标准品有碳数为 C34、C36、C38、C40、C42、C44、C46、C48,共8种蜡质,试样中蜡质含量计算使用内标-标曲法定量。此法适用于冬化后的葵花籽油,因脱蜡步骤主要移除的蜡质为碳数大于C44的蜡饼,故高碳数蜡质(C≥48) 几乎不存在于脱蜡后的葵花籽油。


标准第二法气相色谱-火焰离子化侦测器联用质谱法测定葵花籽油中蜡含量及组成的方法原理为:选用十二烷醇花生酸酯作为内标添加于试样中,先以商售硅胶柱 (1g) 分离蜡质和甘三酯,后以商售硝酸银硅胶柱 (1g) 分离高碳数蜡质和甾醇酯,再使用毛细管柱气相色谱分析,以火焰离子侦测器检测。外标准品选用商售的蜡质标准品 C34、C36、C38、C40、C42、C44、C46、C48,同时鉴于高碳数 (≥C50)及奇数碳蜡质无标准品,因此以结晶葵花籽蜡作为高碳数 (≥C50)、奇数碳蜡质的外标准品。结晶葵花籽蜡以质谱仪检测分析,经离子片段鉴定其蜡质碳数。试样中蜡质 C34~C48 含量计算使用内标-标曲法定量,其它蜡质使用内标法定量。此法适用于葵花籽毛油,因其包含奇数碳和高碳数 (≥C50) 蜡质。


测定过程中使用的试剂有正己烷、正庚烷、异辛烷、无水乙醚、苏丹Ⅰ、商售硅胶固相萃取小柱、十二烷醇花生酸酯、单个蜡质标准品等。使用的仪器设备有气相色谱仪、分析天平、氮吹仪。

 


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