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中药制剂最低装量检查法(通则0942),乙醇量测定法(通则0711)
【点击量】10294 【日期】2020/9/17 17:31:33

一、中药制剂最低装量检查法
最低装量检查法(2015年版《中国药典》通则0942)适用于固体、半固体和液体制剂。除制剂通则中规定检查重(装)量差异的制剂及放射性药品外,按下述方法检查。

操作方法有重量法和容量法,前者用于标示装量以重量计者,后者适用于标示装量以容量计者。

需要注意的是:
1. 开启瓶盖时应注意避免损失。
2. 每个供试品的两次称量中,应注意编号顺序和空容器的配对(重量法)。
3. 称重过程中不得用手指直接接触供试品(重量法)。
4. 所用的刻度量筒应清洁、干燥,并经定期校准合格;其最大容量应与供试品的标示装量一致,或不超过标示装量的2倍(容量法)。
5. 供试品内容物倾入刻度量筒后应将容器倒置15分钟,使尽量倾尽,再读出每支内容物的装量(容量法)。

二、乙醇量测定法(通则0711)

(一) 气相色谱法
1. 简述本法系采用气相色谱法测定各种制剂中在20℃时乙醇的含量(%)(v/v)。除另有规定外,按下列方法测定。

2. 操作方法
(1) 第一法(毛细管柱法)
1) 色谱条件与系统适用性试验:采用(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱;起始温度为40℃,维持2分钟,以每分钟3℃的速率升温至65℃,再以每分钟25℃的速率升温至200℃,维持10分钟;进样口温度200℃;检测器(FID)温度220℃;分流进样,分流比为1∶1;顶空进样平衡温度为85℃,平衡时间为20分钟。理论板数按乙醇峰计算应不低于10000,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。
2) 校正因子测定:精密量取恒温至20℃±1℃的无水乙醇5ml,平均两份;置100ml量瓶中,精密加入恒温至20℃±1℃的正丙醇(内标物质)5ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取上述溶液1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为对照品溶液。精密量取3ml,置10ml顶空进样瓶中,密封,顶空进样,每份对照品溶液进样3次,测定峰面积,计算平均校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。
3) 测定法:精密量取恒温至20℃±1℃的供试品适量(相当于乙醇约5ml),置100ml量瓶中,精密加入恒温至20℃±1℃的正丙醇5ml,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取上述溶液1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为供试品溶液。精密量取3ml,置10ml顶空进样瓶中,密封,顶空进样,测定峰面积,计算,即得。

(2) 第二法(填充柱法)
1) 色谱条件与系统适用性试验:用直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120~150℃。理论板数按正丙醇峰计算应不低于700,乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。
2) 校正因子测定:精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6ml,分别置100ml量瓶中,分别精密加入恒温至20℃的正丙醇(内标物质)5ml,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为对照品溶液。取上述三种溶液各适量,注入气相色谱仪,分别连续进样3次,测定峰面积,计算9个校正因子,所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。
3) 测定法:精密量取恒温至20℃的供试品溶液适量(相当于乙醇约5ml),置100ml量瓶中,精密加入恒温至20℃的正丙醇5ml,用水稀释至刻度,摇匀(必要时可进一步稀释),作为供试品溶液。取适量注入气相色谱仪,测定,即得。